koelingskristallisatie

Koelingskristallisatie is een scheidings- en zuiveringsproces waarbij een oplossing door afkoeling onder zijn oplosbaarheid wordt gebracht, waardoor supersaturatie optreedt en kristallisatie van het opgeloste bestanddeel plaatsvindt. Het wordt toegepast om zuivere kristallen te produceren uit oplossingen, met controle over kristalgrootte, vorm en polimorfie.

Tijdens afkoeling neemt de oplosbaarheid af en ontstaat supersaturatie. Kristalvorming gaat gepaard met nucleatie: primaire nucleatie (zonder bestaande kristallen) en secundaire nucleatie (geïnduceerd door bestaande kristallen of door zaad). Kristalgroei volgt door toevoeging van opgeloste moleculen aan het kristaloppervlak. De snelheid wordt beïnvloed door koeltempo, roerintensiteit, concentratie, solventkeuze en onzuiverheden. De metastabiele zone bepaalt wanneer nucleatie plaatsvindt; snelle afkoeling geeft vaak veel kleine kristallen, terwijl langzamer afkoelen tot grotere kristallen kan leiden. Additieven en zaad kunnen de kristalgrootte en de polymorfe vorm beïnvloeden en agglomeratie voorkomen.

Procesvoering: een oplossing bij hoge temperatuur wordt gecontroleerd afgekoeld onder toezicht van een temperatuurprofiel. Zaadtoevoeging kan worden gebruikt om kristalgrootte te sturen. Na kristallisatie worden de kristallen uit de moederoplossing gescheiden door filtratie en gedroogd. Uitrusting omvat doorgaans een roergebonden kristallisatievat met koelingsinrichting (coils of een warmtewisselaar), sensoren en aansluitingen voor filtratie en droogapparatuur.

Toepassingen en overwegingen: koelingskristallisatie wordt veel toegepast in de chemische en farmaceutische industrie voor productie van zouten, suikers en farmaceutische kristallen, inclusief sommige API-zouten. Voordelen zijn onder meer een relatief energiezuinige methode vergeleken met verdamping en een goede controle van kristalgrootte via het temperatuurschema. Nadelen zijn onder meer het risico op polymorfie of bijvervuiling door onzuiverheden, langere verwerkingstijden en de noodzaak van strikte temperatuursturing.

Zie ook kristallisatie, polymorfie en vast-vloeistofscheiding.