DifferentialKalorimetrie

Differentialkalorimetrie bezeichnet eine Gruppe kalorimetrischer Methoden, die die Wärmezufuhr oder -abfuhr eines Probensystems im Vergleich zu einem identischen Referenzsystem messen, während beide Proben demselben Temperaturprogramm folgen. Zu den bekanntesten Varianten gehören die Differential-Scanning-Calorimetrie (DSC) und die Differentielle Thermalanalyse (DTA).

Bei DSC wird die Temperatur des Proben- und Referenzbehälters kontrolliert und der von der Probe benötigte bzw. abgeführte Wärmefluss gemessen. Aus der gemessenen Wärmeströmung lassen sich Phasenübergänge, Enthalpieänderungen und die Wärmekapazität bestimmen. Modifizierte Formen wie die modulierte DSC ermöglichen eine getrennte Bestimmung der Cp.

In DTA misst das Instrument die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz, während beide denselben Temperaturzyklus durchlaufen. Das Signal dient vor allem zur Bestimmung von Phasenübergängen wie Schmelzen, Kristallisation oder Glastemperatur. Die Ergebnisse liefern qualitative Hinweise auf thermische Eigenschaften; DSC liefert quantifizierbare Werte.

Anwendungen finden sich in der Polymer- und Entwicklungschemie, der Pharmazie, der Lebensmitteltechnik sowie in der Materialwissenschaft. Typische Größen sind Schmelztemperatur, Kristallisationsverhalten, Glastemperatur, Reaktionsenthalpien und Temperaturabhängigkeiten der Wärmekapazität.

Vorteile der Differentialkalorimetrie sind geringe Probenmengen, schnelle Messzyklen und direkte Messung thermischer Eigenschaften. Grenzen ergeben sich durch Baseline-Drift, Abhängigkeit von dem Heiz-/Kühlprogramm und Kalibrierunsicherheiten; Dateninterpretation erfordert Erfahrung.

Historisch entwickelten sich DSC und DTA in der zweiten Hälfte des 20. Jahrhunderts; DSC-Geräte sind heute in Forschungslaboren Standardinstrumente zur Charakterisierung thermischer Eigenschaften.