Röntgendiffraktion

Röntgendiffraktion (englisch X-ray diffraction, XRD) ist eine analytische Methode zur Untersuchung der Kristallstruktur von Materialien. Sie basiert auf dem Streuungsverhalten von Röntgenstrahlen an regelmäßig angeordneten Kristallgittern. Durch Messung der Winkelpositionen und der Intensitäten der diffrakten Strahlung lassen sich Phasen identifizieren, Gitterparameter bestimmen und Informationen über Größe, Form und Orientierung der Kristallpartikel gewinnen.

Zentrales Prinzip ist die konstruktive Interferenz von Röntgenstrahlen an Kristallebenen. Nach Bragg gilt nλ = 2d sin θ, wobei λ die Wellenlänge, d der Abstand zweier Ebenen und θ der Einfallswinkel ist. In Pulverproben mit vielen zufällig orientierten Kristallen ergeben sich charakteristische Peaks bei bestimmten 2θ-Werten, die als Diffraktionsmuster dargestellt werden. Bei einzelnen Kristallen liefert die Diffraction detaillierte Informationen über die Raumgruppe und die vollständige Struktur.

Typische Instrumentierung umfasst eine Röntgenquelle (häufig Cu Kα mit λ≈1,540 Å), einen Monochromator, Kollimatoren, einen Goniometer und einen Detektor. Pulverdiffraction arbeitet meist in der θ–2θ-Geometrie, während die Laue-Diffraktion oder Rotationskristall-Diffraction für einzelne Kristalle verwendet wird.

Anwendungen reichen von Phaseidentifikation und Bestimmung der Gitterparameter über quantitative Phasenanalyse bis hin zu Mikrostrukturanalysen wie Kristallitgröße, Mikrodehnung und Textur. Fortgeschrittene Verfahren wie Rietveld-Verfeinerung erlauben die simultane Auswertung ganzer Diffaktionsmuster aus Mehrphasen-Systemen und liefern strukturale Parameter sowie Phasenanteile.

Begrenzungen umfassen die Notwendigkeit wenigstens teilweise geordneter Kristalle; amorphe Anteile erzeugen breite, flache Maxima statt scharfer Peaks. Typische Anwendungen finden sich in Geologie, Materialwissenschaft, Chemie und Pharmazie.