Differenzkalorimetrie

Differenzkalorimetrie ist eine Methode der Kalorimetrie, die die Differenz des Wärmestroms zwischen einer Probe und einem Referenzmaterial misst, während beide Proben denselben Temperaturprogramm folgen. In einem zweigeteilten Kalorimeter wird die Temperaturdifferenz zwischen Probe und Referenz gemessen und das Heiz- bzw. Kühlprogramm so gesteuert, dass beide gleichzeitig die gleiche Temperatur aufweisen. Die aufgezeichnete Differentialkurve des Wärmestroms dient als Messgröße für Wärmeaustauschprozesse der Probe.

Aus der Differenzwärmefluss-Kurve lassen sich Phasenübergänge und thermische Eigenschaften ableiten. Typische Größen sind die spezifische Wärmekapazität Cp sowie Enthalpieänderungen wie Schmelzenthalpie ΔHm und Glasübergangstemperatur Tg. Endotherme Maxima kennzeichnen Endothermen wie Schmelzen oder Abbindevorgänge, exotherme Maxima Kristallisation oder Reaktionsprozesse. Die Lage der Übergänge gibt Hinweise auf Temperaturstabilität und Reinheit, während die Fläche unter einem Peak die zugehörige Enthalpie repräsentiert.

Die gebräuchlichste Ausprägung ist die Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), bei der Probe und Referenz einem definierten Temperaturprogramm folgen. Eine verwandte Technik, die differentielle Thermalanalyse (DTA), misst vorwiegend die Temperaturdifferenz statt des Heatflows. Typische Probenmengen liegen im Bereich von Milligramm; Kalibrierung erfolgt mit Standards wie Indium; Heizraten liegen typischerweise zwischen 1 und 20 K/min.

Anwendungsgebiete umfassen Polymer- und Pharmaindustrie, Lebensmitteltechnik und Materialwissenschaft. DSC dient zur Charakterisierung von Schmelzen, Kristallisation, Glasübergängen, Reaktionsenthalpien und Prozesskinetik, zur Bestimmung der Reinheit oder Kristallinität sowie zur Qualitätskontrolle.