rekrystallisatie

Rekrystallisatie is een veelgebruikte laboratoriumtechniek om een zuivere kristallijne stof te verkrijgen uit een onzuivere vaste stof. Het basisprincipe is dat de gewenste stof in een geschikt oplosmiddel bij hoge temperatuur goed oplost, maar bij lage temperatuur veel minder oplost, terwijl de onzuiverheden voornamelijk in oplossing blijven.

De keuze van oplosmiddel is cruciaal. Het oplosmiddel moet de stof bij hoge temperatuur oplosbaar maken maar bij kamertemperatuur en lager nauwelijks of matig oplossen. Bovendien moeten de onzuiverheden minder goed oplossen of in een extractie achterblijven in de moederloog. Soms worden mengsels van oplosmiddelen gebruikt om de insolubiele componenten beter kwijt te raken.

Algemene procedure. Begin met een netelige hoeveelheid van de stof in het oplosmiddel. Verhit tot oplossend temperatuur en clear eventueel door heet filtreren om onoplosbare bijproducten te verwijderen. Laat de oplossing langzaam afkoelen om kristallisatie toe te staan; aandringen met zaai of een kleine kristal wordt soms toegepast om gecontroleerde kristalvorming te bevorderen. Filtreer de gevormde kristallen onder warme omstandigheden om verlies van opgeloste stof te minimaliseren, was de kristallen met koud oplosmiddel en droog ze uiteindelijk.

Varianten en praktische overwegingen. Meerdere recrystallisaties kunnen nodig zijn voor hogere zuiverheid. De opbrengst varieert met oplosmiddelkeuze en afkoelsnelheid: langzamer afkoelen levert doorgaans grotere, zuivere kristallen maar lagere opbrengst. Kristalvorming kan polymorfie of co-precipitatie met onzuiverheden veroorzaken.

Toepassingen en beperkingen. Rekrystallisatie is wijd toegepast bij de zuivering van organische verbindingen, farmaceutische grondstoffen en natuurlijke producten. Het nadeel is mogelijk verlies aan opbrengst en vereiste zorg voor solventselectie en controle van kristallisatieomstandigheden.