difractometría

La difractometría es una técnica analítica que estudia la difracción de ondas (radiación electromagnética o partículas) por la estructura cristalina de una sustancia para obtener información sobre su estructura y composición. En particular, se observa la intensidad de la radiación difractada en función del ángulo y, mediante la ley de Bragg, nλ = 2 d sin θ, se obtienen las distancias entre planos cristalinos d, entre otros parámetros. Cuando la muestra es policristalina o en polvo, la difracción produces un conjunto de picos característicos que permiten identificar fases y medir parámetros de la red.

Los difractómetros modernos pueden emplear rayos X, neutrones o electrones. En XRD, el sistema típico incluye una fuente de rayos X (a menudo Cu Kα), un goniómetro, una muestra en la platina y un detector (tradicional o continuo). Hay modos de difractometría de polvo (difractometría de rayos X en polvo) y de cristal único, con arreglos de barrido en ángulo (2θ) o en energía (energía dispersiva).

Los datos se presentan como un difractograma: intensidad frente a 2θ. Las posiciones de picos proporcionan d-spacings y, con refinamiento Rietveld, se obtienen parámetros de la red, composición y tamaño de cristalito mediante la anchura de picos (efecto Scherrer) y tensiones internas. La difractometría de neutrones es sensible a elementos ligeros y a estructuras magnéticas; la de electrones es útil en microscopía electrónica para estructuras a escala nanométrica.

Las aplicaciones abarcan identificación de fases, determinación de parámetros de la red, tamaño de cristalitos, tensiones, texturas y control de calidad en metalurgia, minerales, geología y farmacéutica. Una limitación es que las muestras amorfas generan halos difusos; también se deben evitar sesgos por orientación preferente y por impurezas.