Röntgendiffraktometrie

Die Röntgendiffraktometrie ist ein analytisches Verfahren zur Untersuchung der Kristallstruktur von Festkörpern mittels Röntgenstrahlung. Sie beruht auf der Beugung von Röntgenstrahlen an periodischen Kristallgitterebenen. Das Bragg-Gesetz nλ = 2d sin θ verbindet die Wellenlänge λ des Strahls, den Gitterabstand d und den Streuwinkel θ. Aus den gemessenen Intensitäten I(2θ) lassen sich Phasen identifizieren, Gitterparameter bestimmen und Informationen zur Kristallordnung gewinnen.

Aufbau und Geometrie: Ein Röntgendiffraktometer umfasst eine Röntgenquelle, Kollimierung oder Monochromator, einen Goniometer sowie einen Detektor. In der Pulverdiffraktometrie (PXRD) arbeitet man meist mit der Debye-Scherrer-Geometrie, bei der feines Pulverproben in Kapseln oder auf einem Spiegelschnitt positioniert werden. Die Einzelkristall-Diffraktometrie (SC-XRD) rotiert den Kristall, um ein vollständiges Diffaktionsmuster zu erzeugen.

Anwendungsgebiete: Identifikation von Phasen in Materialien, Bestimmung von Gitterparametern, quantitative Phasenanalyse, Untersuchung von Mikrostruktur, Kristallgröße, Residualspannungen und Textur. In der Pharmaindustrie dient PXRD der Qualitätskontrolle und Polymorphieunterscheidung; in Geologie und Materialwissenschaft werden Strukturen und Phasenverhältnisse charakterisiert.

Datenanalyse: Aus Peakpositionen und -intensitäten werden d-Spacings und Zusammensetzungen abgeleitet. Methoden wie Rietveld-Verfeinerung, Le-Bail-Verfahren oder Pawley-Fitting dienen der detaillierten Strukturaufklärung. Referenzdatenbanken wie ICDD PDF oder ICSD unterstützen Phasenidentifikation.

Geschichte: Die Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallen wurde 1912/13 maßgeblich durch Max von Laue sowie die Braggs etabliert. Seitdem hat sich die Technik zu einem umfassenden Instrument zur Struktur- und Phasenanalytik entwickelt.

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