TGAmethoden

TGAmethoden bezeichnen eine Gruppe analytischer Verfahren, die Thermogravimetrische Analyse (TGA) nutzen, um die Massenänderung eines Probenmaterials als Funktion von Zeit oder Temperatur unter kontrollierten Bedingungen zu messen. Sie dienen der Bestimmung von Feuchte, Verunreinigungen, Restmassen, Abbau- und Verbrennungsprozessen sowie der Bestimmung von Anteil an Füllstoffen oder Kerbwirkungen in Materialien.

Prinzip und Aufbau: Bei TGA wird eine Probe auf einer hochsensiblen Mikrowaage platziert, deren Masse kontinuierlich erfasst wird. Die Probe wird eines bestimmten Temperaturprogramms ausgesetzt oder in konstanter Temperatur gehalten, während der sich ändernde Massenwert aufgezeichnet wird. Die Messung erfolgt in verschiedenen Atmosphären, zum Beispiel in Luft, Stickstoff oder Argon, was den Oxidations- oder Unterbrandungsgrad beeinflusst. Häufig werden DTG-Daten (Ableitung der Masse nach der Zeit) verwendet, um Schrittweises Ab-/Zuwachsen besser sichtbar zu machen.

Varianten und Konfigurationen: Dynamische (nicht-isotherme) TGA nutzt kontinuierliche Temperaturerhöhung mit festgelegten Heizraten. Isotherme TGA hält die Probe bei konstanter Temperatur, um spezifische Reaktionen zu beobachten. Moderne Systeme können mit anderen Techniken gekoppelt werden, etwa TGA-FTIR, TGA-MS oder TGA-GC, um die freigesetzten Gase zu identifizieren.

Datenanalyse und Anwendungen: Aus den TGA-Diagrammen lassen sich Trends wie Stabilität, Dehydratisierung, Thermalzerlegung oder Verbrennungsraten ableiten. Aus Residuen, Temperaturgrenzen und DTG-Kurven können kinetic parameters (z. B. Tonset, Tmax) sowie Stoffmassenanteile berechnet werden. Gängige Auswertungsmethoden umfassen isokonvertierte Modelle wie Flynn–Wall–Ozawa oder Friedman sowie modellbasierte Fit-Verfahren. Typische Anwendungen finden sich in Polymer- und Materialwissenschaft, Pharmazie, Geologie und Qualitätskontrolle.

Berichterstattung: TGAmethoden erfordern Angabe von Heizrate, Atmosphere, Probenmasse, Instrumententyp, Kalibrierungen, sowie Aussagen zu Treibstoffen, Abbauprodukten und Endmassen. Die Ergebnisse richten sich nach anerkannten Standards und umfassen oft DTG-Profile, Tonen und prozentuale Restmasse.