Powderkristallografi

Powderkristallografi, även kallad pulverkristallografi, är en central teknik inom kristallografi och materialvetenskap som analyserar kristallstrukturer hos ämnen som är i pulverform eller i mycket små, orienteringsfria korn. Metoden bygger på röntgendiffraktion där ett röntgenprov bestrålas. Diffraktionen följer Braggs lag: 2d sin θ = nλ, där d är avståndet mellan kristallplan, θ diffraktionsvinkel och λ våglängden av strålningen. Det resulterande diffraktogrammet visar ett antal karakteristiska toppar som kan användas för fasidentifiering och bestämning av kristallparametrar.

Pulverkristallografi används ofta med Debye-Scherrer-geometri eller Guinier-geometri. Traditionellt används Cu Kα-strålning, men moderna instrument har också Mo eller Ag röntgenstrålar och diffraktometrikomponenter för högre upplösning. En vanlig vidareutveckling är Rietveld-refinement, där ett helt diffraktogram används för att extrahera strukturparametrar, automatisering av fasförhållanden och storleks- och mikrostrainsinformation.

Användningsområden inkluderar materialvetenskap, mineralogi, geologi och farmaceutisk forskning där polymorfism utvärderas. Fördelen är att provet kräver lite förbehandling och att man får effektiv fasidentifiering samt kvalitativ och kvantitativ information om kristallstruktur. Begränsningar omfattar svårigheter vid överlappande toppar, låg kristallitet och problem vid kvantifiering av små mängder av oidentifierade faser utan standarder samt påverkan av textur och instrumental bakgrund.

Historiskt utvecklades metoden under 1900-talet med Braggs och Debye-Scherrer, och senare blev Rietveld-refinement ett centralt verktyg.