röntgendiffraatiolla

Röntgendiffraatio (XRD) on analyyttinen menetelmä, jolla tutkitaan kiteisen aineen rakenne ja faasien koostumus käyttämällä röntgensäteitä. Kiteinen materiaali diffraktoituu säännöllisessa rakenteessaan, ja syntyvä diffraktiokuvio tallentuu detektoriin. Huiput, jotka ilmestyvät diffraktiokuviossa, liittyvät kiteen tasoihin ja niiden etäisyyksiin (d-spacings), joita vertaamalla voidaan määrittää kiinteitä parametreja ja faasien identiteettiä.

Historia: Menetelmän perusta oli Max von Laue (diffraktio vuonna 1912) ja pian sen jälkeen Braggin veljekset kehittivät Braggin lain, nλ = 2d sin θ, joka selittää diffraktiopiirteiden syntymisen. Näiden löytöjen myötä XRD on kehittynyt keskeiseksi työkaluksi kiteisen aineen rakenteen tutkimuksessa.

Periaate: Braggin lain mukaan diffraktio tapahtuu, kun röntgensäteen aallonpituus λ kohtaa kiteen tasojen etäisyyden d tietyssä kulmassa θ. Kun ehto täyttyy (n kokonaisluku), syntyy diffraktiohäntä, jota kartoittamalla voidaan ratkaista rakenteelliset tiedot kuten lattice-parametrit ja faasien olemassaolo.

Tyypit ja mittaus: Yleisimmin käytetään jauhe-XRD: näytteet ovat jauhettuja ja diffraktiokuvio heijastaa kokonaiskidan rakenteen, mikä soveltuu faasien tunnistamiseen ja kvantitatiiviseen analyysiin. Yksittäiskiteen XRD taas mittaa yksittäisen kiteen kolmiulotteisen rakennteen. Mittaus tapahtuu usein θ-2θ-geometrialla; lisäksi on käytössä Time-of-Flight (TOF) -vaihtoehtoja ja muita konfiguraatioita. Tuloksena saadaan diffraktiopeakkeja ja lattice-parametreja, joita voidaan käsitellä furtheran analysoinnin.

Sovellukset: XRD:tä käytetään faasien tunnistamiseen ja kvantitointiin (esim. Rietveld-viimeistely), lattice-parametrien ja kiteen koon määrittämiseen sekä jännityksen ja tekstuurin arviointiin. Se on keskeinen työkalu materiaalitutkimuksessa, mineralogiassa, kemiassa ja farmasian laadunvarmistuksessa.

Rajoitukset: Tulokset riippuvat näytteen kiteisyydestä; amorfi ja epäpuhtaudet voivat heikentää tai peittää diffraktiopisteet. Näytteen valmistus ja säteilyturvallisuus ovat olennaisia huomioitavia tekijöitä.