SAXSmittauksia

SAXSmittauksia, eli pienikulmaisia X-ray-säteilyn mittauksia, ovat menetelmä, jolla tutkitaan epäorgaanisten ja orgaanisten aineiden rakenteellisia piirteitä liuoksissa. Menetelmä soveltuu erityisesti biomolekyylien, polymeerien ja nanopartikkelien tutkimukseen sekä tilanteisiin, joissa kiteytyminen ei ole mahdollista tai toivottavaa. Mittauksissa näytteeseen kohdistetaan X-säteilyä ja syntyvä intensiteetti I(q) tallennetaan q-riippuvaisella kaavalla, missä q = 4π sin(θ)/λ.

Instrumentaatio ja työprosessi: Mittaukset voidaan toteuttaa sekä laboratoriotason X-ray-lähteillä että synkrotroneilla. Näyte sijoitetaan kapillaarin sisään ja mitaukset suoritetaan useilla lämpötiloilla sekä eri konsentraatioilla. Datan käsittelyyn kuuluu taustojen poistaminen, normalisointi ja mahdolliset korjaukset sekä usean havaitun skatteruksen minimointi.

Datanalyysi ja tulokset: Guinier-alueelta saadaan Rg ja I(0); Kratky-plotin avulla voidaan arvioida rakenteen tiiviyttä ja globulaarisuutta; P(r)-funktio antaa Dmax-arvon. Ab initio -mallinnus (esim. DAMMIN, DAMMIF, GASBOR) tuottaa epämääräisen kolmiulotteisen muodon, kun taas rigid-body-mallinnus ja ensemble-mallit (kuten CORAL, EOM) sovittavat tiedot yksittäisiin rakennekomponentteihin. ATSAS- ja SASfit-työkalut ovat yleisiä ohjelmistopaketteja.

Sovellukset ja rajoitteet: SAXS-mittauksia käytetään biokemiassa ja biologiassa proteiinien ja komplekssien rakenteen sekä konformaatioiden tutkimukseen sekä nanopartikkeleiden ja polymeerien karakterisointiin. Menetelmä tarjoaa tiedon near-native-olosuhteissa ilman kiteytymistä, mutta tulkinta vaatii usein lisätietoja muista tekniikoista; näytteen laatu, monodispersiteetti ja konsentraatiovaikutukset voivat vaikuttaa tuloksiin.