Umkristallisation

Umkristallisation ist ein bekanntes Verfahren zur Reinigung fester Substanzen. Es basiert auf dem unterschiedlichen Löslichkeitsverhalten der Zielsubstanz und von Verunreinigungen in einem geeigneten Lösemittel. In der Regel wird der Stoff in warmem Lösungsmittel vollständig gelöst und beim langsamen Abkühlen Kristalle des reinen Stoffs gebildet, während Verunreinigungen im Lösungsmittel verbleiben oder weniger leicht mitkristallisieren.

Durchführung: Zunächst wird ein geeignetes Lösemittel oder ein Lösungsmittelpaar gewählt. Idealfall ist, dass der Stoff bei hoher Temperatur gut löslich ist, bei kalter Temperatur jedoch schlecht löslich, während Verunreinigungen entweder sehr löslich bleiben oder sich anders verhalten. Falls nötig, werden zwei Lösungsmittel kombiniert. Der Stoff wird erhitzt, um zu lösen, dann filtriert, um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen. Die klare Lösung wird langsam abgekühlt, oft unter Zugabe eines Kristallisationskeims (Seed). Anschließend werden die Kristalle gefiltert, mit kaltem Lösungsmittel gewaschen und getrocknet.

Beurteilung und Varianten: Die Reinheit wird durch Schmelzpunktbestimmung, Dünnschichtchromatographie, NMR oder weitere analytische Methoden überprüft. Gelegentlich sind mehrere Rekristallisationsschritte notwendig, um eine höhere Reinheit zu erreichen. Bei bestimmten Verbindungen lässt sich durch Rekristallisation auch eine Trennung von Enantiomeren bilden, indem diastereomere Salze erzeugt werden.

Anwendungsgebiete: Umkristallisation ist eine der gebräuchlichsten Methoden zur Reinigung organischer Verbindungen, pharmazeutischer Zwischenprodukte und Naturstoffe. Sie ist einfach, kostengünstig und lässt sich auf große Skalen adaptieren.