Kjeldahlmódszerrel

Kjeldahl-módszerrel egy klasszikus analitikai eljárás, amely az organikus anyagok total nitrogéntartalmát határozza meg. A módszert Johan Kjeldahl fejlesztette ki 1883-ban, és a tejtermékek, élelmiszerek, takarmányok, műtrágyák és környezeti minták nitrogéntartalmának meghatározásában széles körben alkalmazzák. Lényege a minta savas oldatban történő felfolyása sűrített kénsavval és katalizátorokkal, amely során az nitrogén a nitrogénion formájában, ammonium-szulfátként kerül végül megkötésre. A felfőzést követően a keveréket részben semlegesítik vagy lúgosítják, és az oldatban a felszabadult ammónia distillációval egy befogadó megoldásba kerül, gyakran bóRA savba. Az ammoniát ezt követően standard savval vagy bázissal végzett titrással mérik.

Eljárásmenet: A felfőzést követően a minta hígítása és fémekkel vagy más komponensekkel szemben készült sorozási lépések után a nitrogén kontrakcióját distillációval megvalósítják, és a gyűjtőoldatban lévő ammoniát meghatározzák. A mérés történhet titrálással standard savval (vagy más standard reagenssel) és indikátor nélkül vagy indikátorral végzett titrással. A kapott nitrogénértéket relatív számításokkal adják meg: N% = (mért titrációs mennyiség × normálitás × 14,007) / mintaméret. Fehérjék esetén gyakran alkalmazzák a nitrogénhez a fehérje-szorzót (általában 6,25), bár ez a fehérje összetételétől függően változhat.

Alkalmazások és korlátok: Széles körben használják élelmiszer- és takarmányanalízisben, növényi termékekben és környezetvédelmi mintákban. Nem képes megkülönböztetni a nitrogén különböző formáit, és előfordulhat, hogy olyan anyagok nitrogéntartalmát is nitrogénként számolja, amelyek többkomponensű vagy nem szabadulnak fel teljes mértékben a felfőzés alatt. Korszerűsítései közé tartoznak az automata Kjeldahl-elemzők és a mikróhullám-digestion alapú változatok; alternatív módszer a Dumas-égés, amely a nitrogént közvetlenül mérně különböző technikákkal tárgyalja.