differentiaaliskannaukskalorimetrialla

Differentiaaliskannaukskalorimetrialla (DSC) mitataan näytteen ja referenssin välistä lämpövirtauksen erotusta, kun näytteelle tehdään hallittu lämpötilan muutos. Menetelmä antaa tietoa termisistä siirtymistä sekä kaasunvaihtoaineista ilman, että näyte joutuu reagoimaan ulkoisesti. DSC:llä voidaan tunnistaa muun muassa sulamispisteet, kiteytyminen sekä lämpötilaan liittyvät muutokset kuten lasituksen (glas transition) ja reaktiot. Tämän vuoksi menetelmä on keskeinen esimerkiksi polymerien, lääkkeiden ja elintarvikkeiden termisen käyttäytymisen tutkimuksessa.

Mittauslaitteisto koostuu näyte- ja referenssipannasta, kuumennus- tai jäähdytysjärjestelmästä sekä lämpötilan ja lämpövirran mittausyksiköstä. Näyte ja referenssi altistuvat samalle lämpötilanmuutokselle, mutta näytteen lämpövirta muuttuu sen sisältämien ominaisuuksien vuoksi. Lämpötilansäätö on ohjelmoitavissa, tyypillisesti rajoitetuilla kuumenemis- ja jäähdytysnopeuksilla. Kalibrointi tehdään standardimateriaaleilla.

Tulosten tulkinta perustuu lämpövirran muutoksiin. Endotermiset tapahtumat näkyvät positiivisina piikkeinä (esim. sulaminen), exothermiset tapahtumat negatiivisina. Keskeisiä tunnuslukuja ovat sulamispisteen lämpötila, sulamiskentän entalpiamäärä (ΔH), sekä mahdollinen kiteytymisen tai reaktiotapahtuman entalpiat. Lisäksi näytteen lämpötilan siirtymä, kuten lasit Transition eli Tg, ilmenee baselin muutoksena ilman erillistä huippua. Tuloksia voidaan tulkita myös suhteessa tunnettuun entalpiaan määrittämään kiteytysaste tai sulamiskontentti.

DSC:llä on laaja sovellettavuus: se soveltuu sekä epäorgaanisten että orgaanisten aineiden analysointiin, erityisesti polymeereihin, lääkeainetiivistelmiin ja elintarvikeprosessien optimointiin. Menetelmän etuja ovat matala näytemäärä, nopeat mittaukset ja monipuolinen informaatiapotentiaali; rajoitteina ovat tulkinnan monimutkaisuus joissakin järjestelmissä sekä baseline- ja kalibrointiongelmat, jotka voivat vaikuttaa tarkkuuteen.