Fischertitráció

Fischertitráció, hivatalos nevén Karl–Fischer titrálás, a víztartalom pontos meghatározásának egyik legáltalánosabb analitikai módszere. Ezt a módszert különösen magas víztartalmú vagy érzékeny mintákban használják, például oldószerekben, félkész termékekben, műanyagokban és olajokban. A Karl–Fischer titrálás lehet volumetriás vagy koulemetrikus (koulometrikus) változatban elvégezhető.

Elv és reagensek: A metanolban oldódó Karl–Fischer reagensek tipikus összetevői közé tartozik jód, kén-dioxid és egy bázis (például piridin vagy imidazol). A víz jelenléte a reagensreakciók során reagál a jód és a kén-dioxiddal, és ettől függően változik az elektronikus vagy oldatfázisban észlelt végpont. A koulemetrikus módszerben az iodine-t elektromosan generálják, és a felhasznált áram mennyisége közvetlenül arányos a víz mennyiségével; a volumetriás változatban pedig standard oldat vagy indikátor-notáció segítségével történik a végpont meghatározása.

Működés és végpont: A minta oldatát száraz, metanolos Fischer-reagensben feloldják. A végpont általában elektrokémiai jelzéssel vagy vizuálisan jelölhető indikátorral érhető el. A víz mennyiségét a felhasznált reagens mennyisége (vagy a generált töltés) alapján számolják ki, és az eredményt tömeg% vagy mg/g, illetve per cent w/w formában adják meg.

Felhasználás és előnyök: A módszer rendkívül érzékeny és gyors, kis víztartalmú mintákban is pontos eredményt ad. Széles körben alkalmazzák kozmetikában, élelmiszer- és gyógyszeriparban, műanyag- és oldószeriparban.

Korlátok és óvintézkedések: A minta összetétele befolyásolhatja az eredményt (pl. reagensekre vagy oldószerekre reagáló anyagok). A száraz, kontaminációmentes környezet és rendszeres kalibráció szükséges. A módszerre jellemző, hogy érzékeny a környezeti nedvességre és a reagensek minőségére.