NMRSpektroskopie

NMRSpektroskopie is een analytische techniek die de structuur, dynamiek en omgeving van moleculen onderzoekt door gebruik te maken van nucleaire magnetische resonantie. In een extern sterk magnetisch veld hebben bepaalde kernen met spin een energieniveauverschil; een radiogolf met de juiste frequentie kan de kern in een hogere spintoestand brengen en bij terugkeer signalen uitzenden die worden omgezet in een vrij spectraal patroon.

De meest voorkomende kernen zijn 1H en 13C, maar ook 15N, 31P en andere kernen spelen een rol. De positie van signalen, de chemische verschuiving, hangt af van de elektronenomgeving in het molecuul. Signalen kunnen daarnaast in multiplets verschijnen door J-koppeling (spin-spin koppeling) tussen nabije kernen, wat structuurinformatie levert. De intensiteit geeft vaak het aantal equivalenten atomen aan.

Instrumentatie omvat een superconducting magneet, een radiofrequentiesysteem en een probe voor het plaatsen van het monster. Experimentele benaderingen variëren van 1D NMR tot 2D-technieken zoals COSY, HSQC, HMBC en NOESY, die relaties tussen atoomkernen in kaart brengen. Fourier-transformatie (FT-NMR), decoupling en solvent-suppressie zijn gangbare verwerkingsstappen.

Samplevoorbereiding vereist vaak deuterated solventen (bijv. CDCl3, DMSO-d6, D2O) om storende solventsignalen te verminderen; referentiepunten zoals tetramethylsilaan (TMS) worden gebruikt om chemische verschuivingen te kalibreren.

Toepassingen omvatten structuurbepaling van organische verbindingen, natural products, polymeren en biomoleculen, evenals onderzoeken naar moleculaire dynamiek. Ook in vivo-toepassingen vallen onder het bredere veld van NMRSpektroskopie (magnetic resonance spectroscopy, MRS). Historisch heeft NMRSpektroskopie zich ontwikkeld vanaf de jaren 1940–1950, met belangrijke bijdragen van Rabi, Bloch en Purcell, en verdere doorbraken in de biomoleculaire NMR sinds de jaren 1980. Beperkingen zijn onder meer lage gevoeligheid voor minder voorkomende kernen en hoge kosten; ontwikkelingen zoals solid-state NMR en hyperpolarisatie streven naar grotere gevoeligheid.