Differentialscanningkalorimetrie

Differentialscanningkalorimetrie, kurz DSC, ist eine thermoanalytische Methode zur Messung der Wärmestromdifferenz zwischen einer Probe und einem leeren Referenzbehälter unter einem kontrollierten Temperaturverlauf. Ziel ist es, thermische Prozesse wie Phasenübergänge, Kristallisation oder Reaktionswärme zu charakterisieren und zu quantifizieren.

Prinzip und Aufbau: Die Probe und die Referenz liegen in je einer Panne und werden von einem gleichen Heiz- oder Kühlprogramm durchlaufen. Ein Sensor misst den von der Probe benötigten oder abgegebenen Wärmestrom, der als Funktion der Temperatur oder der Zeit aufgezeichnet wird. Die resultierenden Kurven ermöglichen Aussagen zu Übergangs- und Reaktionsparametern wie Glasübergangstemperatur (Tg), Kristallisationstemperaturen (Tc) und Schmelztemperatur (Tm). Aus den Peakflächen lassen sich Enthalpien ableiten.

Instrumentation und Modi: Typische DSC-Geräte verwenden ein Wärmetotleiste- oder Wärmestrom-Prinzip mit einem Temperaturgeber, einer Heiz-/Kühlvorrichtung und einem Gasstrom (z. B. Stickstoff) zum Schutz vor Oxidation. Es gibt Standard-DSC sowie modulierte DSC (MDSC), bei der eine Grundtemperatur mit einer harmonischen Modulation ergänzt wird, um reversible Prozesse (z. B. Wärmekapazität) von nicht reversiblen Prozessen trennen zu können.

Auswertung und Anwendungen: Aus Tg, Tm und den Enthalpien ergeben sich Hinweise auf das amorphe oder kristalline Verhältnis, Materialeigenschaften, Polymorphie bei Pharmazeutika oder die Krisallstruktur in Polymeren. DSC wird auch zur Bestimmung der Kristallinität, zur Überwachung von Wärmebehandlungen und zur Qualitätsprüfung eingesetzt.

Vor- und Einschränkungen: DSC benötigt geringe Probemengen und ist relativ schnell, ist aber abhängig von Heizrate, Probenvorbereitung und Baseline-Stabilität. Zu beachten sind Kalibrierung, Referenzmaterialien sowie geeignete Probenbehälter.